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    2021-08-29 20:20  点击:119
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    3.将过量的发烟硫酸加入反应釜中,搅拌降温至20~40 ℃,开始加入按比例混合好的硫酸和尿素。加料结束后,在20 ℃左右搅拌8 h。再逐渐升温至70~90 ℃,蒸出三氧化硫,冷却析晶。固液分享后得粗氨基磺酸,用水重结晶,脱水干燥得高纯度精品氨基磺酸。

    4.氨基磺酸是强Lewis酸SO3与强Lewis碱NH3的加合物,制取少量纯度要求高的氨基磺酸时,可在完全无水的条件下,直接用高纯度的SO3与氨反应。若用量较大时可用尿素与发烟硫酸反应来制取。将带有机械搅拌装置的圆底烧瓶置于流水浴中,向其中加入560g 100%的硫酸,在强烈搅拌下将100g尿素分多次(约45min加完)慢慢加入到硫酸中,注意不要使温度超过40℃。然后向其中加入309g发烟硫酸(含65%游离SO3),并在42~45℃的温度下放置16h。用玻璃砂芯漏斗过滤反应混合物,先用纯硫酸洗涤,再用50%的硫酸洗涤,最后用冷的甲醇洗涤。

    5.将20%的发烟硫酸加热至30℃,慢慢加入尿素,温度控制在60~65℃,加完后保温3H,然后升温至80~85℃,保温2h,反应结束后,冷却至5℃,过滤,所得结晶离心甩干后,用5%乙醇洗涤,滤干后用蒸馏水重结晶精制,得氨基磺酸纯品

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